Quantcast

Über den Nachweis und die Bestimmung von DextrinenII. Mitteilung Chromatographische Methoden

Research paper by W. Diemair, R. Kölbel

Indexed on: 01 Mar '64Published on: 01 Mar '64Published in: Zeitschrift fur Lebensmittel-Untersuchung und -Forschung



Abstract

Es wird versucht, das Dextrin aus seinen L\:osungen anS\:aulen zu adsorbieren, die als Tr\:agersubstanzen Aluminiumoxyd nachBrockmann, Kieselgur, Ultramidpulver, Kieselgel, Hyflo-Supercel, Cellulosepulver oder Aktivkohle enthalten. Nur durch Aktivkohle werden die Dextrine quantitativ adsorbiert. Es gelingt aber nicht, auch nach der Vorbehandlung der Aktivkohle mit 8 vol.- %igem \:Athanol, die h\:ohermolekularen Dextrine mit 30, 40 oder 50 vol.- % igem \:Athanol quantitativ zu eluieren. Beim Aufbringen von dextrinhaltigen Dessertweinen auf Celluloses\:aulen und bei der Chromatographie mit verschiedenen L\:osungsmitteln ist es nicht m\:oglich, das Dextrin in ausreichendem Umfang von anderen, den quantitativen Nachweis st\:orenden Stoffen zu befreien.Es gelingtd\:unnschichtchromatographisch auf mit Kieselgel bestrichenen Platten mit \:Athanol-Aceton-Wasser 50:40:9 (V/V) und auf gepufferten Kiesolgur-Schichten mit \:Athylacetat-Isopropanol-Wasser 65:23,5:11,5 (V/V), die Dextrine fast ganz von den Zuckern zu trennen. Die Dextrine bleiben zum gro\sBen Teil am Startpunkt und k\:onnen dort durch Bespr\:uhen mit \:athanolisch-\:atherischer 0,01 n-Jodl\:osung durch eine Braunf\:arbung oder mit \:Athanol-Schwefels\:aure-Reagens durch eine Gr\:unf\:arbung sichtbar gemacht werden. Somit ist eine qualitative Bestimmung m\:oglich, die nur wenig Zeit erfordert. Zum quantitativen Nachweis wird das Dextrin am Startpunkt mit Wasser eluiert und mit Anthron-Schwefels\:aure nach einer f\:ur Dextrine entwickelten Methode 3 min auf dem siedenden Wasserbad erhitzt und die Extinktion der entstandenen Blaugr\:unf\:arbung im Spektralphotometer gemessen. Es ist zwar nur eine ann\:ahernd quantitative, aber relativ rasche Dextrinbestimmung m\:oglich.Die Anfärbung der Dextrine aufPapierchromalogrammen ist nicht immer zufriedenstellend. Es werden daher verschiedene Sprühreagentien, die mit den Aldehydgruppen, den Furfurolderivaten oder den α-Diol-Gruppierungen verschiedener Kohlenhydrate reagieren, untersucht. Die niedermolekularen Dextrine mit Oligosaccharidcharakter färben sich gut mit Triphenyltetrazoliumchlorid-, Anilinphosphatoder m-Phenylendiaminhydrochlorid-Sprühreagentien an. Die niedermolekularen Dextrine und solche mit mittlerem Molekulargewicht können mit Anilin-Diphenylamin-Phosphorsäure-Reagens blau und die hochmolekularen am besten mit äthanolisch-ätherischer 0,01 n-Jodlösung braun oder violett angefärbt werden.Es werden verschiedene Fließmittel geprüft, die geeignet sein sollen, auf Schleicher & Schüll-Papier Nr. 2043b mgl. in kurzer Zeit die störenden Kohlenhydrate und Farbstoffe des Weines zu chromatographieren, die Dextrine aber an der Startlinie zu belassen. Diese Abtrennung der Dextrine gelingt mit n-Propanol-Äthylacetat-Wasser 7:1:2 (V/V) oder mit n-Butanol-Dimethylformamid-Wasser 2:1:1 (V/V) in 3 bis 4 Std, wozu sonst bei absteigender Chromatographie 50 oder mehr Std erforderlich sind.Maltose, Maltotriose und Maltotetraose haben einen niedrigerenRf-Wert als die Zucker, die im Wein vorkommen können. Sie ergeben mit Anilin-Diphenylamin-Phosphorsäure-Sprühreagens ebenso wie die höhermolekularen Oligosaccharide, die an der Startlinie bleiben, zum Unterschied von den anderen Kohlenhydraten eine Blaufärbung. Die Cyclodextrine und die Dextrine von der Maltododecaose an mit zunehmendem Polymerisationsgrad können mit äthanolisch-ätherischer 0,01 n-Jodlösung am Startpunkt durch eine Braun- oder Violettfärbung nachgewiesen werden. Dunkel gefärbte Weine werden nach vorsichtiger Carrez-Klärung mit n-Butanol-Dimethylformamid-Wasser 2:1:1 (V/V) chromatographiert.Mit dieser zum qualitativen Dextrinnachweis entwickelten Methode lassen sich 0,2 g/l Dextrin im Wein nachweisen. Nach der Anreicherung des Dextrins läßt sich die Nachweisgrenze auf 0,05 g/1 Dextrin und darunter herabsetzen.In 28 untersuchten Weinen wurde kein Dextrin gefunden.Zur quantitativen Bestimmung werden die Dextrine nach dem Ausschneiden der dextrinhaltigen Zonen aus einem Chromatogramm, das mit n-Butanol-Dimethylformamid-Wasser 2:1:1 (V/V) in 3 Std entwickelt wird, mit einer 10 vol.-%igen wäßrigen Äthanollösung im Reagensglas auf dem siedenden Wasserbad eluiert und das Dextrin nach der Filtration des Eluats mit Anthron-Schwefelsäure colorimetrisch bestimmt.Beim Vergleich der papierchromatographischen Methode mit der amtlichen im Hinblick auf Anwendbarkeit, Zeit und Arbeitsaufwand, die relative Standardabweichung und die Nachweisgrenze wird festgestellt, daß es mit der papierchromatographischen Methode gelingt, die gesamten Dextrine sowohl in trockenen als auch in extraktreichen Weinen in kurzer Zeit mit einfachen Mitteln und guter Genauigkeit zu erfassen.