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Kryometrische Molmassebestimmung in Inertgasatmosphäre mit den Lösungsmitteln Benzol, Dimethylsulfoxid und Dioxan

Research paper by Gerhard Hesse

Indexed on: 01 Sep '67Published on: 01 Sep '67Published in: Microchimica Acta



Abstract

Eine einfache Apparatur wurde beschrieben, in der in genau 1 ml Lösungsmittel kryometrische Molmassebestimmungen bis zu 1000 g/Mol nach der „steady-state“-Methode unter Verwendung eines Thermistors als Thermometer mit Substanzmengen von 3 mg bis 20 mg ausgeführt werden können. Die Höhe der Einwaage richtet sich nach der Größe der Molmasse und der eventuellen Notwendigkeit, auf die Konzentration Null zu extrapolieren.Während der Bestimmung wird in der Apparatur ein geringer Überdruck durch eine Argonspülung aufrechterhalten. Dadurch lassen sich feuchtigkeits- und sauerstoffempfindliche Lösungsmittel wie Dimethylsulfoxid und Dioxan, die wegen ihrer ausgezeichneten Löseeigenschaften besonders für kryometrische Messungen geeignet sind, ohne Komplikationen einsetzen.Die Auswertung der Meßergebnisse erfolgt auf graphischem Wege; eine Kalibrierung des Thermistors ist nicht erforderlich.Die Standardabweichung für eine Substanz der Molmasse 300 beträgt bei Verwendung von Dimethylsulfoxid 4,2 Mohnasseeinheiten.Ferner wurden einige wesentliche Punkte diskutiert, die aus experimenteller Sicht und zur Ausschaltung von Fehlinterpretationen von Meßergebnissen wichtig sind.